一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應(yīng)用制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應(yīng)用，將2g六氯化鎢溶于100ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環(huán)境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時(shí)；溶液冷卻低溫；將1g六氯化鎢溶于10ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入上述溶液中；將制備的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后將反應(yīng)釜置于，在180℃下反應(yīng)，6?12小時(shí)，然后冷卻至室溫;將所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。本發(fā)明專利技術(shù)制備的氧化鎢表面缺陷豐富，對丙酮?dú)怏w檢測敏感度高，選擇性好。

Multi surface defect tungsten oxide nano gas sensitive material, preparation and application thereof

The invention relates to a multi surface defects of tungsten oxide gas sensitive material and preparation and application of 2G six 100ml low temperature tungsten chloride dissolved in ethanol, stirring to dissolve, then slowly add 10ml deionized water under low temperature and stir for 30 minutes, then 50 DEG C water bath stirring for 24 hours the cooling solution; low temperature; 1g six 10ml tungsten chloride dissolved in anhydrous ethanol at low temperature, magnetic stirring to dissolve, and then pour the solution; the prepared solution is transferred to the reactor, then the reaction vessel is arranged in a sealed reaction, under 180 degrees, 6 12 hours, and then cooled to room temperature the prepared powder;, centrifugation, washing, drying. The surface of the tungsten oxide prepared by the invention is rich in defects and has high sensitivity and selectivity to the detection of acetone gas.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應(yīng)用
本專利技術(shù)屬于材料化學(xué)
，涉及一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應(yīng)用，該材料表面顯微結(jié)構(gòu)粗糙，表面超氧空位缺陷較多，對丙酮?dú)怏w檢測敏感度高，選擇性好。
技術(shù)介紹
在半導(dǎo)體氣敏材料研究領(lǐng)域，氧化鎢（WO3）因其易于調(diào)控，選擇性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、靈敏度高、氣敏工作溫度低等優(yōu)點(diǎn)，成為近年來的研究重點(diǎn)。WO3納米氣敏材料的氣敏機(jī)理可以用耗盡層模型進(jìn)行解釋。WO3表面的氧空穴可以成為導(dǎo)帶的電子授體，從而使該材料成為n型半導(dǎo)體。因此，在實(shí)際應(yīng)用中，通過增加氧化鎢納米材料的比表面積和表面缺陷，可以提高其氣敏性能。目前有多種方法可以提高比表面積或者表面缺陷，例如制備納米空心球、海膽狀納米顆粒、納米線、介孔納米材料等方法，上述方法主要是通過納米結(jié)構(gòu)的調(diào)整來提升比表面積以及表面缺陷，進(jìn)而提升氣敏性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應(yīng)用，一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將2g六氯化鎢溶于100ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環(huán)境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時(shí)；（2）將步驟（1）所述溶液冷卻低溫；（3）將1g六氯化鎢溶于10ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟（2）所述溶液中；（4）將步驟（3）中制備的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后將反應(yīng)釜置于，在180℃下反應(yīng)，6-12小時(shí)，然后冷卻至室溫;（5）將步驟（4）所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。步驟（1）中所述低溫?zé)o水乙醇，其溫度為0-20℃。步驟（1）中所述低溫環(huán)境，其溫度為0-20℃。步驟（2）中所述低溫，其溫度為0-20℃。步驟（3）中所述低溫?zé)o水乙醇，其溫度為0-20℃。一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料，其特征在于，根據(jù)上述任一所述方法制備得到。一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料在丙酮?dú)怏w檢測的應(yīng)用。本專利技術(shù)，提出一種納米WO3的制備方法，通過對反應(yīng)過程中水解熱力學(xué)、動力學(xué)的控制，引入一種新的表面缺陷，這種方法所制備的WO3表面帶有大量的超氧自由基，這種缺陷能夠比一般氧空穴更加有效的提升其氣敏性能。本專利技術(shù)的有益效果：本專利技術(shù)所制備的WO3顆粒為橢圓狀納米顆粒，表面有豐富的缺陷結(jié)構(gòu)；同時(shí)，通過反應(yīng)過程熱力學(xué)、動力學(xué)的控制，使得表面具有大量的超氧自由基，大大提升了其氣敏性能，在較低的溫度下（180℃），對丙酮有良好的靈敏度和選擇性。附圖說明圖1為實(shí)施例1所制備的WO3納米顆粒的SEM圖片；圖2為實(shí)施例1所制備的WO3納米顆粒的氣敏性能圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例11.將2g六氯化鎢溶于100ml0℃無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在0℃環(huán)境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時(shí)；2.將步驟1所述溶液冷卻0℃；3.將1g六氯化鎢溶于10ml0℃無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟2所述溶液中；4.將步驟3中制備的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后將反應(yīng)釜置于，在180℃下反應(yīng)12小時(shí)，然后冷卻至室溫。5.將步驟4所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。實(shí)施例1所得到的納米WO3的SEM圖片如圖1所示，納米顆粒為橢圓形結(jié)構(gòu)，且表面有豐富的細(xì)微缺陷。實(shí)施例1所得到的納米WO3分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，利用氣敏元件測試系統(tǒng)測試對丙酮?dú)怏w的響應(yīng)，測試溫度為180℃，其動態(tài)響應(yīng)曲線如圖2所示?？梢钥闯觯瑢?ppm以下有明顯的響應(yīng)。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于：步驟1-步驟3中無水乙醇溫度為10℃。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于：步驟1-步驟3中無水乙醇溫度為10℃，步驟4中，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。上述的對實(shí)施例的描述是為便于該
的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本專利技術(shù)。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其它實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本專利技術(shù)不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本專利技術(shù)的揭示，對于本專利技術(shù)做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將2g六氯化鎢溶于100ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環(huán)境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時(shí)；（2）將步驟（1）所述溶液冷卻低溫；（3）將1g六氯化鎢溶于10ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟（2）所述溶液中；（4）將步驟（3）中制備的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后將反應(yīng)釜置于，在180℃下反應(yīng)，6?12小時(shí)，然后冷卻至室溫;（5）將步驟（4）所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將2g六氯化鎢溶于100ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環(huán)境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時(shí)；（2）將步驟（1）所述溶液冷卻低溫；（3）將1g六氯化鎢溶于10ml低溫?zé)o水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟（2）所述溶液中；（4）將步驟（3）中制備的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后將反應(yīng)釜置于，在180℃下反應(yīng)，6-12小時(shí)，然后冷卻至室溫;（5）將步驟（4）所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何丹農(nóng)，尹桂林，葛美英，金彩虹，
申請(專利權(quán))人：上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：上海,31